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日期：2017.06.01
制藥行業(yè)中乳膏的粒度檢測(cè)，一直是個(gè)難題。目前粒度檢測(cè)儀產(chǎn)品主要基于兩種原理：光學(xué)和聲學(xué)?；诠鈱W(xué)原理的激光法產(chǎn)品很多，也非常受歡迎。但是要求樣本必須有一定的流動(dòng)性。
聲波檢測(cè)原理是基于樣品顆粒對(duì)于超聲波的衰減，從而計(jì)算出樣品粒徑分布情況，該種檢測(cè)方法精度不夠，主要針對(duì)大顆粒樣本，例如泥漿等。乳膏這種粒徑在幾微米到幾十微米的顆粒，對(duì)超聲波的衰減效果很弱，基本無(wú)法測(cè)量。
乳膏因?yàn)椴痪哂辛鲃?dòng)性，無(wú)法直接利用激光粒度儀檢測(cè)。如果想用激光粒度儀，首先要解決分散的問(wèn)題。將乳膏分散到液體狀態(tài)，這個(gè)過(guò)程是很多制藥用戶(hù)頭疼的問(wèn)題。其中涉及到很多關(guān)鍵問(wèn)題：
◆ 溶劑如何選擇？水相還是油相？
◆ 如何保證在不破壞粒徑的情況下保證分散后體系的均一性？
◆ 分散后顆粒的粒徑是否會(huì)發(fā)生變化？
◆ 分散后顆粒的分布是否會(huì)發(fā)生變化？
……
◆ 其困難程度，不亞于一篇論文了。
制藥行業(yè)中乳膏樣品的粒徑分布曲線，對(duì)于工藝的評(píng)價(jià)來(lái)說(shuō)，是非常重要的參數(shù)。粒徑分布越集中，體系相對(duì)越穩(wěn)定。僅依靠目測(cè)數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確，也缺乏統(tǒng)計(jì)學(xué)價(jià)值。
顯微鏡是制藥研發(fā)實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)設(shè)備，用途廣泛，操作簡(jiǎn)單，相對(duì)購(gòu)置成本也低。利用顯微成像系統(tǒng)，用于乳膏樣品的粒徑分布研究，是非常經(jīng)濟(jì)有效地測(cè)量方式。
▲
1.取極少量乳膏樣本涂于載玻片，注意涂布的量；
2.利用蓋玻片輕壓至薄層；
3.在Leica顯微鏡下成像，得到以下圖像：
▲
1.利用Leica顯微成像及圖像分析軟件，將圖片中所有顆粒樣本自動(dòng)選擇；
▲
2.分析測(cè)量得到如下的數(shù)據(jù)：
|
最大卡規(guī)直徑分布 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
|
|
顆粒個(gè)數(shù) |
8910 |
8718 |
312 |
30 |
8 |
|
|
個(gè)數(shù)百分比 |
49.56% |
48.49% |
1.74% |
0.17% |
0.04% |
|
|
最大卡規(guī)直徑百分比 |
36.55% |
59.00% |
3.74% |
0.52% |
0.19% |
|
|
分類(lèi)面積含量 |
3.24% |
8.84% |
0.93% |
0.19% |
0.08% |
|
|
累計(jì)個(gè)數(shù)百分比 |
49.56% |
98.05% |
99.79% |
99.96% |
100.00% |
|
|
36.55% |
95.55% |
99.29% |
99.81% |
100.00% |
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3.將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為直觀的柱形圖；
4.或者根據(jù)要求，轉(zhuǎn)為更直觀的曲線圖。
這種粒徑分布測(cè)量方式，對(duì)于研發(fā)工藝的優(yōu)化，是非常好的參考值。但是這種方法同時(shí)存在一些問(wèn)題。比如：
用于檢測(cè)的樣本量太小，取樣需具有代表性；
制片需要較高的技巧性，否則易導(dǎo)致片子太厚影響成像及分析；
缺少法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)支持。
以上案例僅供參考，不到之處請(qǐng)各位批評(píng)指正。
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